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氯化钙含量的详细测定方法 |
| 来源： 发布时间：7/29/2011 5:49:40 PM |
准确称取2克无水氯化钙样品，溶解定容至250ml，用移液管准确吸取25毫升溶液，置于250毫升锥形瓶锥形瓶中，加水稀释到100毫升，加2毫升盐酸和2滴甲基红指示剂，缓缓加入10毫升4％草酸铵溶液，若有沉淀生成，则滴加盐酸将沉淀溶解(避免加入大量的盐酸)，加热至70-80℃，在不断搅拌下，逐滴加入6 mol/L氨水直至溶液转呈黄色，再加25毫升4％的草酸铵溶液，在水浴上保温30分钟(或放置过夜)，冷却至室温，过滤，用冷的草酸铵洗液涤洗锥形瓶及沉淀3—4次，再用微热的水洗涤2-3次，检验滤液至不含草酸根离子为止(加氯化钙溶液及氨水、应无混浊)。用针尖状玻璃棒将漏斗上的滤纸中心刺成一小孔，用少量热水将沉淀通过小孔冲洗入原锥形瓶中，用50毫升3 mol/L硫酸分次充分洗涤滤纸，洗液也收集于同一锥形瓶中，用水稀释此溶液至100毫升，待沉淀溶解后，加热至70一80℃，用0.02 mol/L KMnO4标准溶液滴定，直至出现的粉红色在30秒内不消失为止（终点前，温度应保持在70℃以上)。计算钙盐(以CaCl%计)百分含量 |
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氯化钙
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